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参比法比表面积测试仪详细操作步骤

更新时间:2011-05-26      点击次数:2232

一、参比法比表面积测试仪详细操作步骤:

1、称样:①样品管的较粗端口为装样口,样品从粗口端装入;②待测样品称样量的多少以体积为准,振动敲平后的体积应控制在样品管装样管部分体积的1/31/2左右(不得超过样品管装样管部分体积的2/3,样品管上部至少留1/3空间,以使管路中气流通畅)。当待测样品比表面较小时,称样量应多一些;当待测样品比表面较大时,则称样量应少一些;③标准样品称样重量一般在数百毫克量级(视堆积密度不同而异),称样量原则为:使标准样品重量与比表面积的乘积和待测样品重量与比表面积的乘积基本相当,即使测试中的信号强度(峰面积)基本相当,相差不是很悬殊为易。④标准样品可重复使用,一般在使用1个月左右后应重新称量,定期更换标样;标准样品应存放在干燥器中,防潮防灰尘;

2、安装样品管:①样品在安装上之前应振动平整,以使所剩空间中气流通畅,安装拿取过程中保持样品管竖直,以防样品堆到样品管一头影响气流;②先套上螺母,再给样品管两个管臂每端各套一个O型圈,粗口套大O型圈,小口套小O型圈;套O型圈时,套那壁捏那壁,两手指应捏在靠近管口的位置,以防样品管折断伤手,不可给样品管施向两竖管间的力,以防样品管断裂;③ O型圈上沿距样品管口约3毫米左右。 ④使样品管竖直,无左右偏斜,加紧螺母应拧紧,以拧不动为至,以防漏气。粗口为装样口,应安装在装样位的进气口端(左侧端口);⑥应在剩余测量位上保留有样品管,以使气路密封。

3、样品吹扫脱气处理:①装电炉,将加热炉接线端口接在主机相应端口上,将加热炉套在样品管上;②开混气(开气步骤:先打开钢瓶总阀<逆时针旋转半圈至一圈即可> ,再打开减压阀阀门<顺时针往内拧紧为开,逆时针往外拧松为关> ,通过调节减压阀开关使使钢瓶减压阀出压力0.2-0.3MPa左右;使流量为80ml/min左右;③打开仪器右侧右下方的总电源,按主面板【吹扫电源】键1次后温控表打开,检查设定温度(注意:该设定上限为180,若试样安全温度较高,建议通常设定为120;吹扫温度应低于试样安全温度25以上);④打开软件,听到“嘀”一声,表示通讯正常;设置吹扫时间,点击【定时开始】开始计时,时间到后,蜂鸣提示。若直接按主面板【吹扫电源】键2次后,则直接开始加热,人为控制加热时间,时间到后按主面板【吹扫电源】键关闭吹扫电源;脱气时间为1小时左右。吹扫完毕或定时结束后,关闭吹扫电源,取下加热炉。参比法比表面积测试仪

4、倒液氮;给各杯先倒少许,待暴沸基本停止,杯体温度基本平衡后,再添加至距杯深2/3左右处。每次测试前应检查杯中液氮面位置,若低于1/3杯深,则需添加液氮。注意:液氮为危险品,常压温度为-195.8,操作时应穿封闭皮鞋戴乳胶类手套,严禁戴线手套或穿凉鞋或拖鞋操作,以防液氮浸入线手套或进入鞋中将手脚冻伤;液氮杯有液氮时严禁加密封盖,否则爆炸!

6、打开软件;听到“嘀”一声,表示通讯正常;点【保存】设置测试文件保存位置和名称;若不保存则数据默认存储在“C:\ program files\贝士德\”文件内;

7、进行软件【设置】;设置样品名称、重量及标准样品比表面积。当测试样品数量为12时,应将【样品数量】项改为12。参比法比表面积测试仪

12、将液氮杯放在升降托上。

8、开电后5-10分钟左右仪器稳定,检查混气流量等是否符合要求。“进气”和“出气”流量为70-120ml/min

9、点【全自动开始】;

10、              测试过程自动结束,点击【打印】打印测试报告。

12、              关闭测试电源和总电源开关;关闭混气气源关闭钢瓶总阀和减压阀阀门。总阀顺时针拧紧为关,减压阀逆时针拧松为关

13、              拆换样品管,清理掉废旧样品,整理实验台,实验完毕(注意:若不使用仪器,装样位上应装有样品管,使仪器气路密封,以保持气路内部清洁)。参比法比表面积测试仪

二、样品管的清洗步骤

1、回收或妥善处理测试完毕的样品;

2、若测试后及时用自来水直接冲洗即可清理绝大多数样品管;(若冲洗不干净,可用合适的可清理或溶解样品的洗涤液浸泡样品管一段时间后再冲洗;也可用超声波清洗机,可震脱大多数附着在样品管壁的粉末);

3、烘干备用(若要求较高可再用蒸馏水冲洗后再烘干)。

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