真空热失重分析仪的样品测试流程

　　真空热失重分析仪(TGA)是通过精准监测样品在程序控温下的质量变化，分析其热稳定性、组分含量、分解特性的核心仪器，广泛应用于高分子材料、无机粉体、生物医药、化工原料等领域的检测分析。规范的样品测试流程是保证数据准确性的关键，具体操作步骤如下：
 

　　一、 测试前准备工作
 

　　样品预处理
 

　　根据样品特性进行干燥、研磨或筛分处理：易吸潮样品需置于真空干燥箱中烘干至恒重，避免水分干扰测试结果；块状或颗粒状样品需研磨至粉末状(粒径建议小于 100μm)，保证受热均匀；含挥发性杂质的样品可提前进行预处理，去除干扰组分。
 

　　样品用量需根据仪器量程和样品特性确定，常规测试样品量建议为 1–10 mg，避免样品量过大导致传热不均，或过小导致质量变化信号不明显。
 

　　仪器与耗材准备
 

　　选择适配的坩埚：常用坩埚材质有氧化铝、铂金、陶瓷等，需根据样品性质选择(如酸性样品避免使用氧化铝坩埚，高温测试优先选择铂金坩埚)。
 

　　检查仪器状态：开启真空热失重分析仪电源，预热至仪器稳定；检查真空泵运行是否正常，确保真空度可达到测试要求；校准天平精度，保证质量监测的准确性。
 

　　二、 样品装载与参数设置
 

　　样品装载操作
 

　　用电子分析天平准确称量预处理后的样品，记录初始质量，将样品均匀平铺在坩埚底部，避免样品堆积。
 

　　将装有样品的坩埚放置在仪器的样品支架上，同时准备一个空坩埚作为参比样，置于对称位置以抵消热浮力等因素的影响。
 

　　关闭仪器炉体，确保密封良好，根据测试需求选择测试氛围：真空环境(需启动真空泵抽至设定真空度)、惰性气体氛围(如氮气、氩气)或氧化性氛围(如空气、氧气)。
 

　　测试参数设定
 

　　温度程序设置：根据样品的热分解特性设定升温速率、起始温度和终止温度。常规升温速率为 5–20℃/min，起始温度一般高于室温(如 30℃)，终止温度需高于样品完全分解的温度。
 

　　数据采集参数：设置质量变化和温度的采集间隔，通常间隔为 1–5s，保证数据点分布合理，便于后续分析。
 

　　真空度参数：若为真空条件下的测试，设定目标真空度(常见范围 10⁻¹–10⁻³ Pa)，并设置真空保持时间。
 

　　三、 样品测试过程与监控
 

　　启动测试程序，仪器将按照设定的温度程序升温，同时实时监测样品的质量变化和炉内温度。
 

　　测试过程中需密切关注仪器运行状态：观察真空度是否稳定、温度是否按程序精准控制、质量变化曲线是否正常，若出现异常(如真空度骤降、质量突变)，需及时暂停测试并排查问题。
 

　　待温度升至设定的终止温度后，可根据需求选择恒温保持一段时间，观察样品在高温下的质量变化稳定性。
 

　　四、 测试后处理与数据整理
 

　　仪器与样品后处理
 

　　测试结束后，待炉体自然冷却至室温，再打开炉体取出坩埚，记录残留样品的状态和质量。
 

　　清洁坩埚和样品支架，去除残留样品，避免污染下次测试；关闭真空泵和仪器电源，整理实验台面。
 

　　数据整理与分析
 

　　导出测试数据，生成热失重(TG)曲线和微商热失重(DTG)曲线，通过曲线分析样品的热分解温度、各阶段质量损失率、残留量等关键指标。
 

　　结合样品特性撰写测试报告，注明样品信息、测试参数、仪器型号、测试结果等内容，确保数据可追溯。
 

　　五、 注意事项
 

　　测试过程中严禁在高温状态下打开炉体，防止烫伤和仪器损坏。
 

　　腐蚀性或易燃易爆样品需在惰性氛围下测试，并做好防护措施，避免安全隐患。
 

　　定期对仪器进行维护校准，包括天平校准、温度校准、真空度校准，保证长期测试的稳定性。