一、全自动化学吸附仪核心功能与实验方法
全自动化学吸附仪通过集成脉冲化学吸附、程序升温脱附(TPD)、程序升温还原(TPR)、程序升温氧化(TPO)等技术，实现催化剂活性位点的精准表征：
脉冲化学吸附
原理：向样品连续脉冲注入吸附质气体(如H₂、CO)，通过未吸附气体量计算活性位点数量。
应用：
H₂脉冲测定金属活性组分分散度(如负载型催化剂)。
CO脉冲区分过渡金属价态差异(如Ni²⁺与Ni⁰)。
操作要点：
脉冲峰稳定(不再变化)视为饱和吸附。
进样量需根据样品比表面积调整(如BET 200 m²/g样品量约0.2 g)。
程序升温脱附(TPD)
原理：吸附质低温吸附后，程序升温脱附，通过脱附峰分析活性位点强度分布。
应用：
NH₃-TPD区分酸性位点强弱(强酸、中酸、弱酸)。
CO₂-TPD分析碱性分子筛的总碱量和碱强度分布。
操作要点：
预处理：惰性气体(如Ar)30 mL/min下400℃吹扫1小时。
吸附：注入NH₃/CO₂至饱和，100℃下氦气吹扫2小时。
脱附：10℃/min升至600℃(NH₃-TPD)或900℃(CO₂-TPD)。
程序升温还原(TPR)
原理：还原性气体(如H₂)升温还原金属氧化物，通过还原峰分析金属与载体相互作用。
应用：
判定多金属催化剂中助剂对金属-载体相互作用的影响。
对比新鲜与再生催化剂还原性质，推论失活原因。
操作要点：
预处理：Ar气氛下400℃吹扫1小时，冷却至100℃。
还原：10% H₂-Ar混合气，10℃/min升至800℃。
程序升温氧化(TPO)
原理：通过氧化峰分析催化剂表面积碳类型和数量。
应用：
确定积炭量、积炭强度及再生工艺。
研究积炭生成机理和抗积炭途径。
操作要点：
预处理：He气氛升至150℃吹扫0.5小时，降至50℃。
氧化：5% O₂/He混合气，10℃/min升至900℃。
二、操作流程与注意事项
开机与准备
气路检查：确保载气(如Ar、He)流量稳定，连接正确。
软件设置：
解锁主程序(输入密码如demo或altamira)。
检查端口气体与实际连接一致。
管路检漏：
设置Ar气25cc，通过三通阀和六通阀使气路经过U型管。
在U型管顶端和热电偶紧固处检漏。
样品安装
称量样品：
空管质量记录为m1，加入样品后记录m2，样品量0.05-0.1 g。
安装样品管：
粗细两端安装固定外套、卡套、O圈。
垂直对准卡槽，拧紧卡套，关闭炉门。
实验参数设置
温度程序：
吸附：60℃恒温2小时。
吹扫：100℃恒温1小时。
脱附/还原：100℃至700℃(10℃/min)。
气体流量：
载气：30 mL/min(如Ar)。
反应气：10% H₂-Ar混合气30 mL/min。
实验执行与监控
自动运行：
选择测试方法，设置数据保存路径。
输入样品质量，点击Immediate Start。
实时监控：
观察脱附峰或还原峰是否符合预期。
若出现异常(如压力波动)，立即停机检查。
实验结束与清理
关机步骤：
峰图出完且基线平稳后，关闭TCD。
关闭主机电源、操作软件和气体。
样品管清洗：
取下U型管，用纯化水或乙醇冲洗干净。
数据保存：
导出数据为.tp(专用数据文件)或.txt(文本格式)。
三、数据分析与解读
TPD/TPO数据分析
脱附峰解析：
峰顶温度：表征酸/碱中心强度(温度越高，强度越大)。
峰面积：代表酸/碱位数量(面积越大，数量越多)。
示例：
NH₃-TPD中，两个脱附峰代表两种类型酸性中心。
TPO中，不同温度峰代表积碳种类(如硬碳、软碳)。
TPR数据分析
还原峰解析：
峰个数：还原中心数量(如双峰代表两种氧化态金属)。
曲线面积：氢气消耗量(反映金属氧化物还原难易程度)。
示例：
负载型催化剂中，助剂加入导致还原峰温度偏移，表明相互作用增强。
脉冲吸附数据分析
分散度计算：
根据H₂脉冲吸附量，计算金属活性组分暴露比例。
示例：
H₂脉冲测定Ni基催化剂分散度，结果与TEM表征一致。
四、常见问题与解决方案
基线不稳定
原因：载气流量波动、TCD污染。
解决：检查气路密封性，清洗或更换TCD。
脱附峰异常
原因：样品预处理不彻底、吸附质注入量不足。
解决：延长预处理时间，增加脉冲次数。
数据重复性差
原因：样品量不均、温度控制精度低。
解决：确保样品粉碎至200目以下，校准温度传感器。
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