一、全自动化学吸附仪实验前准备
气路检查与载气设置
确认实验所需气体(如Ar、H₂、N₂、O₂等)已正确连接至仪器气路，检查气瓶压力(通常N₂为0.6 MPa，其他气体为0.3 MPa)。
打开排气通风开关，确保实验环境安全。
开启仪器电源及软件(如ChemStar)，预热30分钟使TCD检测器达到稳定温度(如100℃)。
样品制备
称量与装样：
在U型管粗端塞入石英棉并压实，确保样品高度不超过2cm且不接触热电偶。
使用纸槽或长颈漏斗将粉末样品(质量0.05-0.1g)加入U型管，记录空管质量(m₁)和装样后质量(m₂)。
样品要求：
粉末或颗粒状样品(粒度40-80目)，充分干燥且不含S、卤素等腐蚀性成分。
块状或薄膜样品需确保气体分子可扩散至内部。
安装样品管
在样品管两端依次安装固定外套、密封卡套和O圈，确保无漏气风险。
将样品管垂直插入卡槽，拧紧卡套并关闭炉门，检查热电偶位置(高于加热炉1cm)。
二、设备操作流程
软件解锁与端口检查
输入密码(如“demo”或“altamira”)解锁主程序(AMI)，检查各端口气体连接是否与实际一致。
气路检漏
开启Ar气(流量25cc)，通过三通阀和六通阀使气流经过U型管。
在U型管顶端和热电偶紧固处涂抹肥皂水或使用检漏仪，确认无泄漏后关闭检漏气体。
实验程序编辑
新建方法：
点击“Experiment-Define”，通过添加Procedure(如Treatment、TPR、TPD)建立流程。
示例：TPR程序
预处理：Ar气氛下400℃吹扫1小时，降温至100℃。
还原阶段：切换至10% H₂-Ar混合气，以10℃/min升温至800℃。
调用模板：直接加载已有方法(如TPD_Program)，根据实验需求修改参数(如升温速率、气体流量)。
参数设置与启动
在“Experiment-Schedule”中选择测试方法，设置数据保存路径(文件名需以“@”开头)。
输入样品质量，点击“Immediate Start”运行程序，仪器将自动完成升温、气体切换和数据采集。
三、关键实验步骤与注意事项
预处理与吸附
氧化处理(如需)：O₂气氛下40-60mL/min流量升温氧化(温度和时间依样品而定)。
降温吹扫：切换至惰性气体(如Ar)吹扫至室温，去除物理吸附杂质。
程序升温实验
TPR(程序升温还原)：
基线平稳后升起加热炉，记录H₂消耗量与温度关系曲线。
峰温代表还原中心温度，峰面积反映H₂消耗量。
TPD(程序升温脱附)：
吸附气体(如NH₃、CO₂)至饱和后，惰性气体吹扫去除物理吸附部分。
程序升温脱附，通过峰温判断酸/碱中心强度，峰面积量化活性位数量。
安全操作规范
TCD保护：先通载气再打开TCD，结束后先关闭TCD再处理其他操作。
冷阱使用：低温实验(如H₂-TPR)需加冷阱防止水汽污染TCD。
气体切换：连续通入H₂和O₂时，中间必须用惰性气体吹扫以避免爆炸风险。
四、数据采集与处理
数据保存
实验结束后，保存原始数据文件(如.dfn格式)，确保文件名包含样品信息及实验日期。
数据分析
打开数据分析软件(如AMI Analysis)，导入数据文件并勾选TPD/TPO选项。
设置X轴为床层温度(Bed Temperature)，调整缩放模式显示完整曲线。
通过峰编辑工具(Peak Editor)标记峰位、基线，计算峰面积和脱附能等参数。
结果解读
TPR案例：氧化铈负载稀土掺杂氧化镍催化剂的H₂-TPR曲线中，低温峰代表NiO还原，高温峰反映CeO₂还原，峰温偏移表明金属-载体相互作用增强。
TPD案例：NH₃-TPD曲线中，低温峰(<200℃)对应弱酸性位，高温峰(>400℃)对应强酸性位，峰面积比例反映酸性位分布。
五、全自动化学吸附仪实验后维护
设备清理
取下U型管，用洗涤灵、酒精或丙酮清洗，烘干备用。
清理实验台，关闭气瓶、仪器电源和软件。
记录填写
在实验记录本上登记样品信息、实验条件及异常情况，便于追溯与复现。
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